Norma NACE TM0177-2024 para ensayos de laboratorio de SSC y SCC en H₂S

Norma NACE TM0177-2024

Cuando NACE MR0175 indica que un material debe calificarse mediante ensayos de laboratorio, esta es la norma que le dice al laboratorio qué hacer. NACE TM0177-2024, Ensayos de laboratorio de metales para la resistencia al agrietamiento por tensión en presencia de sulfuros y a la corrosión bajo tensión en ambientes con H₂S, contiene los cuatro métodos de ensayo, las cuatro soluciones de ensayo (A, B, C y D) y las reglas de informe que respaldan cada certificado de ensayo para servicio ácido.

Es un método de ensayo, no una especificación de material. TM0177 no dice qué aleación comprar. Dice cómo demostrar que una aleación se agrieta o no se agrieta bajo una carga definida, en una salmuera acidificada definida saturada con H₂S, durante un período definido.

La revisión vigente es NACE TM0177-2024, revisada el 10 de septiembre de 2024 por el Comité de Normas 08 de AMPP, Selección y Ensayo de Materiales Metálicos. Esta guía cubre el alcance, los cuatro métodos y lo que mide cada uno, las dos soluciones de ensayo y su química, las dimensiones de las probetas, la duración del ensayo, la advertencia sobre el tiempo de exposición de las CRA, cómo se conecta TM0177 con MR0175 e ISO 15156, y las preguntas frecuentes.

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¿Qué es NACE TM0177-2024?

NACE TM0177 describe métodos de ensayo de laboratorio para evaluar la resistencia de metales y aleaciones al agrietamiento asistido por el ambiente en ambientes que contienen H₂S. Facilita la evaluación y selección de todo tipo de metales y aleaciones, independientemente de su forma o aplicación, para el servicio en ambientes con H₂S.

La norma contiene métodos que utilizan cuatro tipos de probeta: tracción uniaxial, viga doblada en tres puntos, anillo en C y viga en doble voladizo (DCB). Una norma independiente, NACE TM0316, cubre las probetas de flexión en cuatro puntos, razón por la cual algunas matrices de ensayo de ISO 15156 hacen referencia a TM0316 junto con TM0177.

La norma está destinada a usuarios finales, fabricantes, talleres de fabricación y laboratorios de ensayo. Representa requisitos mínimos y, de forma explícita, no constituye una restricción al uso de mejores procedimientos o materiales.

Una limitación se declara desde el principio. Las aplicaciones de los resultados de los ensayos están fuera del alcance de la norma. TM0177 produce un resultado; decidir qué permite ese resultado en servicio es tarea de MR0175 / ISO 15156 y del usuario del equipo.

Historial de revisiones

La norma se ha revisado repetidamente desde la década de 1980, y cada revisión ha hecho más estrictos el procedimiento y los informes. La tabla muestra el linaje publicado.

Fecha de revisión Revisada por
10 de septiembre de 2024Comité de Normas (SC) 08 de AMPP, Selección & Ensayo de Materiales Metálicos
29 de marzo de 2016Grupo de Trabajo (TG) 085 de NACE, Agrietamiento por Corrosión por Sulfuros
3 de diciembre de 2005NACE TG 085
1996NACE TG T-1F-9, componente del Comité de Unidad T-1F, Metalurgia de Equipos para Campos Petroleros
1990NACE TG T-1F-9
1986NACE TG T-1F-9

La revisión de 2024 aclaró la información general y revisó las definiciones de las soluciones de ensayo para dar cabida a las necesidades ampliadas de la industria, incluidos los procedimientos de desaireación y saturación. Se revisaron los requisitos de informe de los cuatro métodos y se actualizaron las disposiciones de calificación.

4 métodos de ensayo NACE TM0177: A, B, C y D

La norma contiene cuatro métodos, y cada uno mide algo diferente. Los Métodos A y C producen un resultado de agrietamiento o no agrietamiento a un nivel de tensión, el Método B produce un factor de tensión crítico derivado estadísticamente (Sc), y el Método D produce un valor numérico de mecánica de la fractura. Elegir el equivocado da un ensayo válido que responde a la pregunta equivocada.

Método Tipo de probeta Qué mide Forma del resultado
Método ATracción uniaxialMayor tensión de tracción uniaxial sin agrietamiento en 720 horasAgrietamiento / no agrietamiento a un nivel de tensión
Método BViga doblada en tres puntosFactor de tensión crítico de base estadística para una probabilidad de agrietamiento del 50 % en 720 horasFactor de tensión crítico Sc
Método CAnillo en CMayor tensión circunferencial sin agrietamiento en 720 horasAgrietamiento / no agrietamiento a un nivel de tensión
Método DViga en doble voladizoFactor de intensidad de tensión umbral promedio para SSCValor numérico de KISSC

Método A: ensayo de tracción estándar NACE

El Método A evalúa la resistencia de los metales al EAC bajo carga de tracción uniaxial. Ofrece una probeta simple sin entalla con un estado de tensión bien definido, y la susceptibilidad se determina normalmente por el tiempo hasta la fractura. Las probetas cargadas a un nivel de tensión determinado dan un resultado de agrietamiento o no agrietamiento; ensayar varias a distintos niveles de tensión produce una tensión umbral aparente.

La probeta de tracción estándar tiene una sección reducida de 6.35 ± 0.13 mm (0.250 ± 0.005 in) de diámetro por 25.4 ± 0.13 mm (1.00 ± 0.005 in) de longitud. Es aceptable una probeta de tamaño reducido de 3.81 ± 0.05 mm (0.150 ± 0.002 in) de diámetro con la misma longitud. Tanto el diámetro como la longitud de la sección reducida deben informarse, y la orientación de la probeta afecta a los resultados, por lo que también se informa.

El ensayo finaliza con la fractura de la probeta o después de 720 horas, lo que ocurra primero. El Método A es el ensayo que ISO 15156-2 designa para los tubulares de baja aleación Cr-Mo en los grados de SMYS de 690 a 760 MPa, donde cada lote de ensayo debe demostrar la resistencia al SSC mediante el ensayo UT.

Método B: ensayo estándar NACE de viga doblada en tres puntos

El Método B ensaya aceros al carbono y de baja aleación mediante dispositivos de deflexión constante que aplican flexión en tres puntos. El pequeño tamaño de la probeta facilita el ensayo de zonas pequeñas y localizadas y de materiales delgados, en particular zonas de soldadura y regiones de la zona afectada térmicamente (HAZ).

La probeta estándar tiene 4.57 ± 0.13 mm (0.180 ± 0.0050 in) de ancho, 1.52 ± 0.13 mm (0.060 ± 0.0050 in) de espesor y 67.3 ± 1.3 mm (2.65 ± 0.050 in) de longitud. Generalmente se toman de 12 a 16 probetas de una muestra para determinar la susceptibilidad, porque el resultado es un factor de tensión crítico derivado estadísticamente y no un simple aprobado o rechazado.

El Método B figura como ensayo de verificación de producto en API 5CT, razón por la cual las fábricas de tubería de revestimiento y de producción (casing y tubing) recurren a él. El ensayo finaliza después de 720 horas o cuando todas las probetas han fallado, lo que ocurra primero.

El Método B utiliza su propia solución de ensayo de 0.5 % en peso de ácido acético glacial en agua destilada o desionizada sin adición de NaCl, y el uso de las Soluciones de ensayo A a D con el Método B no se ha normalizado. Dado que la tensión calculada es una pseudotensión, el Método B no es adecuado para determinar una tensión umbral.

Método C: ensayo estándar NACE de anillo en C

El Método C utiliza una probeta de anillo en C sin entalla conforme a ASTM G38. Las probetas deflectadas hasta un nivel determinado de tensión en la fibra exterior dan un resultado de agrietamiento o no agrietamiento, y ensayar varias a distintos niveles de tensión produce una tensión umbral aparente.

Los anillos en C son adecuados para productos tubulares porque la probeta se corta directamente de la pared de la tubería o del tubo y se carga circunferencialmente, reproduciendo la dirección de la tensión circunferencial que el material experimenta en servicio. El ensayo finaliza después de 720 horas o tras el agrietamiento de todas las probetas de anillo en C, lo que ocurra primero.

Método D: ensayo estándar NACE de viga en doble voladizo

El Método D mide la resistencia a la propagación de grietas en lugar de a la iniciación de grietas, expresada como un factor de intensidad de tensión crítico: KISSC para SSC y KEAC para el caso más general de EAC. Utiliza un ensayo de mecánica de la fractura del tipo de detención de grieta.

La ventaja es la fiabilidad del resultado. El Método D no depende de la incertidumbre de las picaduras o de la iniciación de grietas, porque en un ensayo válido siempre se inicia una grieta. Proporciona una valoración numérica directa de la resistencia a la propagación de grietas en lugar de un juicio de agrietamiento o no agrietamiento.

Ese resultado numérico es también su limitación en los trabajos de calificación. La Tabla B.1 de ISO 15156-2 incluye el DCB con criterios de aceptación que deben fijarse por acuerdo documentado, y su uso como calificación queda a discreción del usuario del equipo con justificación documentada.

4 soluciones de ensayo estándar: Soluciones A, B, C y D

Las cuatro soluciones son salmueras acuosas con una presión parcial de H₂S especificada por el usuario o el comprador. La Solución A es acidificada, la Solución B es acidificada y tamponada, y las Soluciones C y D son salmueras que contienen acetato cuyo pH inicial es especificado por el usuario o el comprador y se ajusta con HCl o NaOH.

Parámetro Solución de ensayo A Solución de ensayo B
DescripciónSalmuera acuosa acidificadaSalmuera acuosa acidificada y tamponada
Cloruro de sodio5.0 % en peso5.0 % en peso
Ácido acético glacial0.5 % en peso2.5 % en peso
Acetato de sodioNinguno0.41 % en peso
Ejemplo de preparación50.0 g de NaCl + 5.0 g (4.8 ml) de CH₃COOH en 945 g de agua destilada o desionizada50.0 g de NaCl + 25.0 g (23.8 ml) de CH₃COOH + 4.1 g de CH₃COONa en 921 g de agua destilada o desionizada
pH inicial2.6 a 2.83.4 a 3.6
pH final máximo4.04.0

Tres reglas rigen el pH y, cuando se incumplen, invalidan los ensayos. El pH inicial debe estar dentro del rango indicado y debe informarse. Para las soluciones estándar de TM0177, no se permite alterar la composición de la solución para ajustar el pH, y una solución fuera de rango se desecha, no se corrige. Para las Soluciones A y B, el pH final puede aumentar durante el ensayo pero no debe superar 4.0, y un ensayo que lo supere es inválido.

Nota: La norma señala que el pH se mantendrá dentro del límite si se mantiene la relación entre el volumen de solución de ensayo y el área superficial de la probeta y se cumplen los requisitos de oxígeno disuelto. Un pH que deriva suele indicar un problema de relación o de oxígeno, no del material.

Tres gases de ensayo permitidos

El gas de ensayo es especificado por el usuario o el comprador entre tres opciones, y después de la saturación el gas debe burbujearse de forma continua a un caudal que mantenga la saturación.

  • H₂S químicamente puro, la forma en que históricamente se especificaba la Solución A
  • Una mezcla de H₂S y nitrógeno, con un contenido de H₂S suficiente para producir la presión parcial especificada
  • Una mezcla de H₂S y CO₂, con un contenido de H₂S suficiente para producir la presión parcial especificada

El inicio del ensayo se define como el momento en que se alcanza la saturación, no el momento en que la probeta entró en el recipiente. La saturación debe verificarse o validarse mediante el procedimiento que establece la norma.

Duración del ensayo y la advertencia sobre el tiempo de exposición de las CRA

720 horas (30 días) es la duración estándar del ensayo para los Métodos A, B y C. Cada uno finaliza a las 720 horas o cuando las probetas han fallado, lo que ocurra primero. El Método A también finaliza con la fractura de la probeta.

Una nota del alcance merece más atención de la que sugiere su extensión. Puede requerirse un tiempo de exposición adicional al ensayar aleaciones resistentes a la corrosión, con orientación adicional en la Circular Técnica 2:2022 de ISO 15156-3:2020.

Esto importa comercialmente. Un resultado de 720 horas en una aleación dúplex o de níquel puede no ser la respuesta completa, y un comprador que especifique ensayos de CRA debe confirmar si aplica la orientación sobre exposición prolongada antes de que el laboratorio reserve el recipiente.

Para el Método D (DCB), la duración del ensayo para aceros al carbono y de baja aleación debe ser de al menos 14 días, o de al menos 17 días en las Soluciones de ensayo C y D. Para aceros inoxidables y aleaciones de base Ni, Ni/Co, Ti o Zr debe ser de al menos 720 horas, y los aceros de muy alta resistencia, las bajas temperaturas o los ambientes con bajo contenido de H₂S pueden necesitar 21 días o más. La duración es especificada por el usuario o el comprador y se informa junto con los resultados.

Cómo se conecta TM0177 con MR0175 e ISO 15156

TM0177 es un método de ensayo al que recurren MR0175 e ISO 15156. Produce resultados; las normas de materiales deciden qué permiten esos resultados.

Norma Función Qué referencia de TM0177
NACE MR0175 / ISO 15156-1Método de selecciónDesigna a TM0177 como la norma de ensayo de laboratorio de SSC y SCC que respalda la calificación
ISO 15156-2 Anexo BCalificación de aceros al carbono y de baja aleaciónEspecifica los ensayos UT, de anillo en C y DCB según TM0177; evaluación FPB según TM0316
ISO 15156-3 Anexo BCalificación de CRAMétodos de ensayo para la calificación de CRA frente a SSC, SCC y GHSC
API 5CTEspecificación de tubería de revestimiento y de producción (casing y tubing)Incluye el Método B de viga doblada en tres puntos como ensayo de verificación de producto

La página de la norma NACE MR0175 explica la estructura en tres partes y cómo se corresponden las designaciones. TM0177 está detrás de las tres partes como el procedimiento de ensayo del que dependen sus vías de calificación del Anexo B.

Para los aceros al carbono y de baja aleación, la página de la norma ISO 15156-2 cubre la Tabla B.1, que fija los niveles de tensión aplicada en ≥ 90 % del límite elástico real (AYS) para aplicaciones específicas o las regiones SSC 1 y 2, y en ≥ 80 % del AYS para la calificación en todas las regiones SSC.

Para los aceros inoxidables, dúplex y aleaciones de níquel, la página de la norma ISO 15156-3 explica cómo la norma permite la calificación mediante ensayos para condiciones más severas que las que dan sus tablas del Anexo A, y para condiciones metalúrgicas diferentes de las indicadas. TM0177 es la forma en que se realizan esos ensayos.

Qué materiales se ensayan según TM0177

La mayoría de los materiales nunca pasan por un recipiente de TM0177. Las aleaciones incluidas en las tablas del Anexo A de ISO 15156, utilizadas dentro de sus límites ambientales establecidos, están calificadas sin necesidad de ensayos SSC adicionales. Los ensayos entran en juego en cuatro situaciones.

  • La aleación no está en el Anexo A: un grado fuera de los tipos de material o aleaciones individuales incluidos
  • El servicio excede la envolvente del Anexo A: mayor H₂S, mayor temperatura, menor pH o mayor contenido de cloruros que los que permite la tabla
  • La condición metalúrgica difiere: mayor resistencia, tratamiento térmico alternativo o una condición de trabajado en frío que la tabla no cubre
  • Calificación de procedimientos de soldadura: cuando se están estableciendo criterios alternativos de aceptación de dureza de soldadura a partir de ensayos SSC satisfactorios en muestras soldadas

Un quinto caso es comercial más que técnico. ISO 15156-2 orienta su vía de calificación de la Opción 2 a materiales a granel como OCTG y tubería de conducción (line pipe), donde el incentivo económico de utilizar un acero fuera del Anexo A supera el coste de la calificación.

Para la tubería sin costura dúplex 2205? suministrada recocida por solución y templada con ferrita dentro de la ventana del 35 % al 65 %, el Anexo A califica el material sin ensayos TM0177 solo cuando se utiliza dentro de límites ambientales definidos, como una presión parcial máxima de H₂S de 10 kPa (1.5 psi) para equipos en general o de 2 kPa (0.3 psi) para tubulares de fondo de pozo trabajados en frío.

Lo mismo ocurre más arriba en la gama. La tubería sin costura de Inconel 625 en condición recocida se encuentra en un grupo que no tiene ningún límite ambiental, por lo que los ensayos se reservan para condiciones metalúrgicas inusuales y no para el suministro habitual.

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El informe y por qué decide el valor del certificado

Un resultado de TM0177 solo es utilizable si el informe indica las condiciones en que se obtuvo. La revisión de 2024 hizo más estrictos los informes en los cuatro métodos, y los puntos siguientes son los que determinan si un certificado es transferible a su aplicación.

  • Método de ensayo: A, B, C o D, ya que cada uno mide una propiedad diferente
  • Solución de ensayo: A, B, C o D (o la solución de ácido acético del Método B), con el pH inicial y el final informados
  • Gas de ensayo y presión parcial de H₂S: H₂S puro, H₂S/N₂ o H₂S/CO₂ a la presión parcial especificada
  • Tensión aplicada: como valor absoluto y como porcentaje del límite elástico real
  • Duración del ensayo: incluyendo si el ensayo llegó a las 720 horas o finalizó por fractura
  • Orientación y dimensiones de la probeta: la orientación afecta a los resultados y debe informarse
  • Temperatura y presión: ambientales, salvo que se hayan utilizado condiciones no ambientales

Un certificado que solo indique “NACE TM0177 aprobado” casi no tiene valor. Sin método, solución, presión parcial y tensión aplicada, no hay forma de juzgar si el ensayo fue tan severo como su servicio, que es el requisito que ISO 15156-1 (cláusula 8.3.4) establece para la calificación específica de la aplicación.

Resumen

NACE TM0177 ofrece cuatro formas de plantear una misma pregunta: ¿se agrieta este metal en salmuera acidificada saturada con H₂S bajo carga de tracción sostenida? Los Métodos A y C responden con agrietamiento o no agrietamiento a un nivel de tensión, normalmente a lo largo de 720 horas. El Método B da un factor de tensión crítico derivado estadísticamente (Sc) a partir de una serie de probetas deflectadas, y el Método D da un factor de intensidad de tensión umbral numérico.

El detalle que decide el valor de un certificado no es el aprobado. Son las condiciones que hay detrás. Método, solución, gas de ensayo, presión parcial de H₂S, tensión aplicada como porcentaje del límite elástico real, duración y orientación de la probeta deben figurar todos en el informe antes de que alguien pueda juzgar si el ensayo fue tan severo como el servicio.

Preguntas frecuentes

  • ¿Cuál es la diferencia entre NACE TM0177 y NACE MR0175?
    TM0177 es un método de ensayo; MR0175 es una norma de selección de materiales. TM0177 indica a un laboratorio cómo realizar un ensayo de SSC o SCC y qué debe informar. MR0175 / ISO 15156 indica a un ingeniero qué materiales pueden utilizarse en qué ambientes ácidos, y hace referencia a TM0177 cuando la calificación en laboratorio es la vía elegida.
  • ¿Cuánto dura un ensayo NACE TM0177?
    720 horas (30 días) para los Métodos A, B y C, finalizando antes solo si las probetas fallan. Las aleaciones resistentes a la corrosión pueden requerir un tiempo de exposición adicional, con orientación en la Circular Técnica 2:2022 de ISO 15156-3:2020. Si se añaden la preparación de las probetas, la saturación y la evaluación posterior al ensayo, un plazo de laboratorio realista es de seis a ocho semanas.
  • ¿Cuál es la diferencia entre la Solución de ensayo A y la Solución B?
    La Solución A es solo acidificada: 5.0 % en peso de cloruro de sodio con 0.5 % en peso de ácido acético glacial, pH inicial de 2.6 a 2.8. La Solución B es acidificada y tamponada: 5.0 % en peso de cloruro de sodio, 2.5 % en peso de ácido acético glacial y 0.41 % en peso de acetato de sodio, pH inicial de 3.4 a 3.6. Ambas limitan el pH final a 4.0. El tampón de la Solución B mantiene el pH más estable durante el ensayo.
  • ¿Qué método de TM0177 debo especificar?
    El Método A para una tensión umbral simple en material masivo, el Método C para productos tubulares donde importa la dirección de la tensión circunferencial, y el Método D cuando se necesita un valor numérico de propagación de grietas. El Método B es adecuado para zonas pequeñas y localizadas y secciones delgadas, pero no es un tipo de ensayo incluido en la Tabla B.1 de ISO 15156-2, que prefiere los ensayos de flexión en cuatro puntos, de anillo en C o UT para calificar procedimientos de soldadura y unión, por lo que utilizar el Método B para la calificación según ISO 15156-2 requiere un acuerdo entre el comprador y el proveedor.
  • ¿Qué significa Kᴵˢˢᶜ?
    Es el factor de intensidad de tensión umbral para el agrietamiento por tensión en presencia de sulfuros, medido mediante el Método D con una probeta de viga en doble voladizo. A diferencia de los otros tres métodos, mide la resistencia a la propagación de grietas en lugar de a su iniciación, y como en un ensayo válido siempre se inicia una grieta, el resultado no depende de la incertidumbre de las picaduras o de la iniciación de grietas.
  • ¿Se puede ajustar el pH de la solución de ensayo?
    No en el caso de las Soluciones de ensayo A y B: TM0177 no permite alterar la composición de la solución para ajustar el pH, y una solución fuera de rango debe desecharse. Las Soluciones de ensayo C y D son diferentes: su pH inicial se ajusta con HCl o NaOH al valor especificado, y el pH puede reajustarse durante el ensayo cuando así se especifique. En las Soluciones A y B el pH puede aumentar durante el ensayo, pero un pH final superior a 4.0 invalida el ensayo, y mantener la relación entre el volumen de solución y el área superficial de la probeta y cumplir los requisitos de oxígeno disuelto lo mantiene dentro del límite.
  • ¿Todos los materiales para servicio ácido necesitan ensayos TM0177?
    No. Los materiales seleccionados de las tablas del Anexo A de ISO 15156 y utilizados dentro de sus límites ambientales establecidos están calificados sin necesidad de ensayos SSC adicionales. Los ensayos se requieren cuando la aleación no está incluida, el servicio excede la envolvente tabulada, la condición metalúrgica difiere de la indicada o se están estableciendo criterios alternativos de dureza de soldadura.
  • ¿Qué es NACE TM0316 y cómo se relaciona?
    TM0316 es una norma independiente que contiene el método de ensayo de flexión en cuatro puntos, que TM0177 no cubre. La Tabla B.1 de ISO 15156-2 hace referencia a TM0316 para la evaluación de probetas de flexión en cuatro puntos y a TM0177 para los ensayos de tracción uniaxial, de anillo en C y DCB, por lo que un programa de calificación completo puede involucrar ambas.
  • ¿Quién publica NACE TM0177 actualmente?
    AMPP, la Association for Materials Protection and Performance, formada por la fusión de NACE International y SSPC. La revisión de 2024 fue elaborada por el Comité de Normas 08 de AMPP, Selección y Ensayo de Materiales Metálicos. Se mantuvo la designación TM0177, por lo que las especificaciones existentes que la citan siguen siendo válidas.
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